一、实验原理
稀盐酸（ph=2）能迅速分解镉的双硫腙盐，而镍和钴的双硫腙盐不受影响，这样镉就可以从镍和钴中分离出来了。镉离子在中性到强碱性介质中与双硫腙作用生成粉红色的双硫腙镉，它颇溶于四氯化碳。由于双硫腙镉在强碱介质（5%-20%氢氧化钠）中的稳定性，使镉能被萃取而与铅、铋、锡、锌等分离，因为在这种情况下它们的双硫腙盐是不存在的。酒石酸钠钾可以防止金属生成氢氧化沉淀，因为金、铂、银、汞、铜在碱性介质中生成次级的双硫腙盐，它们可以在萃取中除去。
二．实验步骤
1、主要试剂的配制：双硫腙溶液：0.002%的四氯化碳溶液；0.1mg/L的镉标准溶液：溶解0.0408g383K下烘干的氯化镉于含0.5ml的盐酸的水中，用水稀释，定容250ml。
2．镉的分离：取25.00ml过滤后的待测水样于分液漏斗中，用稀盐酸酸化至ph=2，多次加入含双硫腙的四氯化碳溶液，共摇，弃去有机相，直至有机相的颜色不再改变为止。水相中加入少量酒石酸钠钾溶液，然后加氨水至溶液呈中性，放置一分钟以后，加入1ml10%的盐酸羟氨溶液和足够的氢氧化钠（20%）溶液，使最后的氢氧化钠的浓度大于等于5%。用数份含双硫腙的四氯化碳溶液萃取镉，直至萃取液不再有粉红色为止，合并有机相，用0.5%的氢氧化钠和水洗涤，转移至50ml容量瓶中，用含双硫腙的四氯化碳溶液稀释至刻度。
3．镉标准溶液的处理：取25.00ml镉标准溶液至50ml容量瓶中，用含双硫腙的四氯化碳溶液稀释至刻度。
4．吸光度的测定：以含0.002%双硫腙的四氯化碳溶液作参比，在520nm波长下分别测定两粉红色溶液的吸光度。
三．实验记录及数据处理
标准溶液吸光度A：0.769
待测溶液吸光度B：0.012
C（水样）=100B/A=1.56mg/l
四、铬离子的测定
第一种方法
实验内容与步骤
1、主要试剂的配置
（1）、铬标准储备溶液：准确称取于100。C干燥过的基准K2CR2O70.2830g于50ml烧杯中，水溶解后转入1000ml容量凭中，稀释至刻度，摇匀。此溶液每ml含Cr（3）0。100mg。
（2）、铬标准操作溶液：吸收铬储备液5.00ml于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。得每
（3）、DPCI溶液：
2、标准曲线的制作
在6个100ml容量瓶中，用吸管分别加入0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00ml的1.00ug’ml-1铬标液，随后分别加入1.2ml（1+1）H2SO4，加约30ml水，摇匀。再加入2.0mlDPCI溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，用3cm比色皿，以试剂溶液为参比，在540nm波长处测量吸光度。然后绘制吸光度A与铬含量（ug）的标准曲线。
3、试样中铬含量的测定
（1）取适量（25。00ml）水样于100ml容量瓶中，依序加入1.2ml（1+1）H2SO4，和2.0mlDPCI溶液，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。静置5min，，作为试样显色溶液。
（2）取与（1）等量的水样于100ml烧杯中，依序加入1.2ml（1+1）H2SO4和几滴乙醇，加热以还原Cr（6）为Cr（3），继续煮沸数分钟赶走过量乙醇，冷却后转入100ml容量瓶中，加入2.0mlDPCI溶液，用水稀释至刻度，摇匀，作为参比溶液。
以（2）制得的溶液为参比，测量（1）制得的水样显色液的吸光度，由标准曲线查出Cr（6）的；量，计算水样中六价铬的含量（mg’l-1表示）。
第二种方法
一 实验原理
铬能以六价和三价两种形式存在于水中。电镀、制革、制铬酸盐或铬酣等工业废水，均可污染水源，使水中含有铬。医学研究发现，六价铬有致癌的危害，其毒性比三价铬强100倍。按规定，生活引用水中铬（Ⅵ）的含量不得超过0.05mg/L和1.5mg/L。
测定微量铬的方法很多，常采用分光光度法和原子吸收分光光度法。分光光度法中，选择合适的显色剂，可以测定六价铬，将三价氧化为六价铬后，可以测定总铬。
分光光度法测定六价铬，国家标准（GB）采用二苯碳酰二肼（DPCI）分光光度法。在酸性条件下，六价铬与DPCI反应生成紫红色配合物，直接用分光光度法测定。最大吸收波长为540nm左右，摩尔吸光系数为2.6×104~4.17×104L·mol·cm-1。DPCI又名二苯卡巴肼或二苯氨基脲，它可被氧化为二苯氨基一腙（DPCO）和二苯氨基二腙（DPCDO）。
低价汞离子和高价汞离子与DPCI试剂作用生成蓝色或蓝紫色化合物而产生干扰，但在所控制的酸度下，反应不甚灵敏。V与试剂形成的棕黄色化合物很不稳定，颜色会很快褪去（约20min）,故可不考虑。少量的Cu2+、Ag+、Au3+等在一定程度上干扰。
Cr(Ⅵ)与DPCI试剂的显色酸度为0.1mol·L-1H2SO4介质。显色温度以15oC最适宜，温度低了显色慢，高了稳定性较差。显色时间在2~3min内可完成，配合物在1.5h内稳定。
用此法测定水中六价铬，当采用50ml水样进行测定时，最低检测浓度为0.004mg·L-1的铬；本法检出限为0.001mg·L-1的铬。
